顯微組織測試

金屬材料在成型之后，在多種場合下需要進行顯微組織表征。通過顯微組織的觀測可得到與組織形貌、相組成、相分布、晶粒尺寸等相關信息，進而可判定金屬材料的相關材料性能，如：力學性能、腐蝕性能、摩擦磨損性能等。下面以高熵合金（HEA）的顯微組織測試過程為例，介紹顯微組織測試的具體流程，以及相應測試方法得到的表征結果。

首先，在工件相應位置利用電火花線切割進行取樣，然后試樣經過砂紙打磨、機械拋光成鏡面后，用配制的王水(濃鹽酸：硝酸=3：1) 溶液進行侵蝕約30 s，隨后用酒精超聲清洗并冷風吹干，使用光學顯微鏡(OM) 觀察試樣的金相組織。同時使用掃描電子顯微鏡（SEM） 在高倍下更清晰地觀察試樣的微觀組織。該設備配備有能量色散譜儀(EDS) 和電子背散射衍射 (EBSD) 系統，可以表征試樣的元素含量、分布以及微觀結構等。EBSD試樣的制備需要使用電解拋光使其表面更加平整并能顯現清晰的菊池花樣。待電解拋光的合金試樣作為陽極，鑄態試樣作為陰極，選用高氯酸和乙醇的混合液 (HClO₄：C₂H₅OH=1：9) 作為電解液，在直流電壓15V、室溫的條件下電解至表面光滑為止，取出用酒精超聲清洗后冷風吹干備用。采集后的EBSD數據利用英國牛津公司的AZtecCrystal和Channel 5軟件進行處理和分析。同時利用透射電子顯微鏡 (TEM) 對合金第二相成分和尺寸進行表征，試樣的制備過程為：首先用砂紙將試樣減薄至0.1 mm，然后用沖孔工具將試樣薄片沖壓出Φ3 mm的圓片，再用高氯酸和乙醇的混合液(HClO₄：C₂H₅OH=1：9) 對其腐蝕，隨后利用離子減薄儀對試樣進行減薄處理。析出相的體積分數以及尺寸大小用Image J軟件進行分析。

圖1 光學顯微鏡下的顯微組織

圖2 電子掃描顯微鏡檢測結果